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研究?jī)?nèi)容操作過(guò)程一般技術(shù)要點(diǎn)說(shuō)明方法摸索優(yōu)化目標(biāo)優(yōu)化梯度條件，確定分析波長(zhǎng)。1、樣品溶劑選擇；2、濾膜吸附試驗(yàn)；3、DAD檢測(cè)器下，波長(zhǎng)選擇主成分最大吸收或平臺(tái)處。4、分離條件選擇；5、色譜柱對(duì)比；（根據(jù)情況酌定）6、DAD檢測(cè)器下，水、1mol/l酸、堿、氧（10%雙氧水）、光照、高溫破壞，各起始物料，中間體，輔料（制劑研究時(shí)需同時(shí)進(jìn)行空白輔料破壞）等成分分離。1、一般在無(wú)參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)的方法無(wú)法直接套用時(shí),需進(jìn)行此項(xiàng)研究?jī)?nèi)容，如3類(lèi)藥。2、樣品溶劑：對(duì)樣品有很好的溶解能力...

液相色譜檢測(cè)器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測(cè)的信號(hào)，常用檢測(cè)器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學(xué)發(fā)光等。1、紫外吸收檢測(cè)器紫外吸收(UV)檢測(cè)器是目前HPLC應(yīng)用廣泛的檢測(cè)器。其工作原理是朗伯-比爾定律。這種檢測(cè)器靈敏度高，線性范Χ寬，對(duì)流速和溫度變化不敏感，可用于梯度洗脫分離。紫外吸收檢測(cè)要求被檢測(cè)樣品組分有紫外-可見(jiàn)光吸收，而使用的流動(dòng)相無(wú)吸收，或在被測(cè)組分吸收波長(zhǎng)處無(wú)吸收。一般選擇在欲分析物有最大吸收的波長(zhǎng)處進(jìn)行檢測(cè)，以獲得最大靈敏度和抗干擾能力。...

方法一：1、倒干色譜樣品瓶?jī)?nèi)試液。2、全部浸入95%酒精，超聲洗2次后倒干，因?yàn)榫凭走M(jìn)入1.5mL的小瓶，且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到。3、倒入清水，超聲洗2次。4、倒干瓶?jī)?nèi)洗液，于110攝氏度烘1~2小時(shí)，絕對(duì)不能于高溫下烘烤。5、冷卻，保存。方法二：1、自來(lái)水沖洗幾遍。2、放入倒有純水的燒杯中，超聲15分鐘。3、換水，再超聲15分鐘。4、泡在倒有無(wú)水乙醇的燒杯中。5、最后取出自然風(fēng)干。方法三：1、先用甲醇（色譜純）浸泡，并超聲清洗20分鐘，后將甲醇倒干。2、再將色譜樣...

實(shí)驗(yàn)室制備梯度系統(tǒng)由梯度線圈、梯度控制器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器（DAC）、梯度放大器（又稱(chēng)梯度電源）和梯度冷卻系統(tǒng)等部分組成。梯度線圈和放大器均有雙套設(shè)計(jì)方案，現(xiàn)有MRI設(shè)備中按照其梯度組合方式和工作模式可分為單梯度放大器單梯度線圈、雙梯度放大器單梯度線圈、單梯度放大器雙梯度線圈等三種梯度類(lèi)型MRI設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室制備梯度系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)：分離效果好，可一次獲得較純顆粒；適應(yīng)范圍廣，既能分離具有S差的不同顆粒，又能分離有一定浮力密度差的顆粒；能保持顆?；钚?；防止已形成的區(qū)帶由于對(duì)流而引起混合。實(shí)...

液相色譜流動(dòng)相使用前為什么要脫氣？脫氣有什么作用？如何脫氣？脫氣不足可能造成哪些異?，F(xiàn)象？（1）脫氣的必要性：a.氣泡會(huì)增加基線的噪聲，造成靈敏度下降，甚至無(wú)法分析（噪聲增大，基線不穩(wěn)，突然跳動(dòng)）。b.溶解的氧氣還會(huì)導(dǎo)致樣品中某些組份被氧化，溶解的氧氣與色譜柱中固定相（如烷基胺）發(fā)生反應(yīng)，柱效降低從而改變柱的分離性能。c.溶解氧能與某些溶劑（如甲醇、四氫呋喃）形成有紫外吸收的絡(luò)合物，絡(luò)合物會(huì)提高背景吸收（特別是在260nm以下），并導(dǎo)致檢測(cè)靈敏度的輕微降低，會(huì)在梯度淋洗時(shí)造成...

色譜柱的流向不能改變色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的，標(biāo)示方向的目的就是讓我們?cè)谑褂弥杏涀×鲃?dòng)相從哪個(gè)方向流入色譜柱，那么這個(gè)流入段就是先污染端。這樣就為我們?nèi)蘸缶S護(hù)或再生色譜柱做了準(zhǔn)備，而我們需要遵循這個(gè)規(guī)定應(yīng)該在色譜柱開(kāi)始做樣后。色譜柱的說(shuō)明書(shū)定要看清楚色譜柱內(nèi)保存著什么溶劑定要看清楚，因此色譜柱的說(shuō)明書(shū)定要看清楚，當(dāng)然也包括說(shuō)明書(shū)上建議的維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定，對(duì)我們有用。對(duì)于反相柱來(lái)說(shuō)，溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了，因?yàn)檎嘀丝梢赃m用正相系統(tǒng)，也可以適用反...

液相色譜法在中藥分析中的應(yīng)用真?zhèn)舞b別對(duì)于中藥的鑒別目前使用的方法較多，每種方法都有其特點(diǎn)和操作方法，鑒別方法也有針對(duì)的中藥和范圍，在操作起來(lái)會(huì)顯得過(guò)程繁瑣。中藥指紋圖譜可以全面的反應(yīng)中藥中化學(xué)成分和特征。而到中藥的真?zhèn)挝粗獣r(shí)可以通過(guò)中藥指紋圖譜進(jìn)行鑒別和區(qū)分。非法染色非法染色是近年來(lái)曝光較多的中藥摻偽行為，染色中藥以次充好，不僅影響了中藥臨床療效，而且對(duì)患者健康帶來(lái)潛在危害。色素可分為天然色素和人工合成色素，部分合成色素具有致敏性和癌誘變性。因此中藥染色已嚴(yán)重影響中藥安全，需...