氨基柱的柱效檢測(cè)及保存方法

氨基柱是以硅膠作為基質(zhì)載體，鍵合氨基的色譜柱。氨基柱通常用于分析糖類(lèi)化合物，所使用的流動(dòng)相通常是甲醇、乙腈和緩沖鹽溶液，其中乙腈的使用相對(duì)較多。

使用氨基柱時(shí)易受水解影響，因此需要注意以下事項(xiàng)：

1. pH值越低，水解發(fā)生的危險(xiǎn)性越大，因此應(yīng)嚴(yán)格控制pH范圍；

2. 流動(dòng)相中水的比例越高，水解發(fā)生的危險(xiǎn)性越大。

因此，在使用后以及長(zhǎng)時(shí)間放置該柱前，必須進(jìn)行必要的清洗，并將氨基柱保存于純的有機(jī)溶劑中以進(jìn)行保養(yǎng)。

氨基柱的柱效檢測(cè)：

柱效檢測(cè)是判斷一個(gè)用戶(hù)的經(jīng)驗(yàn)是否足夠的指標(biāo)之一，用戶(hù)可以習(xí)慣配制一些柱效檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。在柱效檢測(cè)方面，我們提供一個(gè)通用的方法，可用于檢測(cè)硅膠柱和氰基柱。

流動(dòng)相：10% 乙酸乙酯 + 90% 正己烷，流速為1.0。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：乙苯（或甲苯）+苯甲酸甲酯。

檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。

此方法特別適用于剛購(gòu)買(mǎi)氨基柱時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，如有問(wèn)題，可及時(shí)與氨基柱廠(chǎng)家溝通。此外，建議在柱子準(zhǔn)備放置相當(dāng)長(zhǎng)一段時(shí)間之前，進(jìn)行充分清洗后進(jìn)行檢測(cè)，以作為記錄留存。在平常的使用過(guò)程中，如果分析物是重復(fù)的，可以根據(jù)分析物的分離情況判斷氨基柱效；但是，如果分析物和分析條件不同時(shí)，定期檢測(cè)柱效可以避免柱效下降導(dǎo)致分離不佳再分析查找原因這樣浪費(fèi)時(shí)間和勞力的過(guò)程。特別要注意的是，當(dāng)氨基柱（或氰基柱）在反相條件下使用時(shí)，請(qǐng)注意流動(dòng)相的換相過(guò)渡問(wèn)題。

氨基柱沖洗：

在使用正相條件下的氨基柱時(shí)，可按硅膠柱的清洗方法進(jìn)行清洗；在使用反相條件下的氨基柱時(shí)，則應(yīng)按照C18柱的清洗方法進(jìn)行清洗。

氨基柱的保存：

1. 在正相條件下，使用氨基柱后，將柱子清洗干凈，并用正己烷-乙腈（比例為99：1）保存。

2. 在反相條件下，如短期不使用，可用甲醇或乙腈進(jìn)行保存。若長(zhǎng)期不使用，則需要將甲醇逐步用異丙醇和CHCl3置換，最后用正己烷保存。