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示差檢測(cè)器的基本原理和柱溫分析方法

更新時(shí)間:2021-08-10      點(diǎn)擊次數(shù):13014
   示差檢測(cè)器屬于中等靈敏度濃度型檢測(cè)器,其響應(yīng)值取決于柱后流出液折射率的變化,采用含有樣品的流出液與不含樣品的流出液的同一物理量的示差測(cè)量。由于每種物質(zhì)都有各自的折射率,因此示差折光檢測(cè)器對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng),是一種通用型檢測(cè)器,具有廣泛的適用范圍。
 
  示差檢測(cè)器的基本原理:
  示差折光檢測(cè)器是基于連續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率的方法來(lái)測(cè)定樣品濃度的檢測(cè)器。光從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時(shí),由于兩種物質(zhì)折射率的不同就會(huì)產(chǎn)生折射。只要樣品組分與流動(dòng)相的折光指數(shù)不同,就可被檢測(cè),二者相差愈大,靈敏度就愈高,在一定濃度范圍內(nèi)檢測(cè)器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比。溶液的折射率是純?nèi)軇┖图內(nèi)苜|(zhì)的折射率乘以各物質(zhì)的濃度之和。
 
  光學(xué)系統(tǒng)
  在偏轉(zhuǎn)式示差折光檢測(cè)器中,光路在通過(guò)兩個(gè)裝有不同液體的檢測(cè)池時(shí)發(fā)生偏轉(zhuǎn),偏轉(zhuǎn)的大小與兩種液體之間折光率的差異成比例。光路的偏轉(zhuǎn)由光敏原件上的位移測(cè)得,顯示了折光率的不同。
 
  示差檢測(cè)器的柱溫分析:
  對(duì)于常規(guī)的分析,控制柱溫有助于得到穩(wěn)定的保留時(shí)間;對(duì)于使用RID的方法,還有一個(gè)額外的用處—得到更平穩(wěn)的基線,流動(dòng)相從色譜柱流入檢測(cè)器的時(shí)候,對(duì)于檢測(cè)器內(nèi)的溫度是有改變的(色譜柱溫度和檢測(cè)器溫度設(shè)置不同的時(shí)候),穩(wěn)定的控溫可以保證這種對(duì)于檢測(cè)器溫度變化的影響是一致的,可以說(shuō)是個(gè)“系統(tǒng)誤差”,但這本身不減小噪音,只能讓噪音水平維持在一個(gè)穩(wěn)定范圍上,要減小噪音,就要設(shè)置柱溫箱的溫度讓它和檢測(cè)器的溫度盡量接近,以盡可能的減小由于不同溫度流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器產(chǎn)生的噪音。
 
  有些分析方法使用到一些特殊的色譜柱,需要在較高的溫度下使用,這個(gè)時(shí)候使用柱溫箱的柱后降溫功能就非常重要了,因?yàn)橥ǔ2荒芫S持這么高的工作溫度,如果柱溫箱不具備降溫功能,或者色譜柱長(zhǎng)度太大,降溫功能會(huì)造成色譜柱溫度不均勻的時(shí)候,可以考慮使用一根比較長(zhǎng)的不銹鋼管線連接色譜柱出口和檢測(cè)器并使它盡可能多的暴露在室溫下,以充分冷卻過(guò)熱的流動(dòng)相。

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